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非水反相色譜法應用案例及注意事項非水反相色譜法(NARP)為反相色譜法的一種特殊模式,主要用來分離疏水性很強不溶于水的樣品如脂類、合成聚合物等,這些樣品的保留能力很強,流動相全部由有機溶劑組成,不使用強極性的水溶液。非水反相高效液相色譜法可做為脂溶性藥物和非極性含氮有機化合物及其鹽類藥物的常規分析方法[1],中藥中的一大類有效成分脂溶性大,不溶于水,甚至也難溶于甲醇,因此非水反相色譜也常應用于中藥質量控制[2]。月旭科技色譜柱應用于某中藥配方顆粒中甘油酯類樣品分析案例如下:非水反相色譜中的流動相是由極性較強...
4-21 2023
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手性色譜柱通常如何進行分類?手性色譜柱(ChiralHPLCColumns)是由具有光學活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相(ChiralStationaryPhases)。通過引入手性環境使對映異構體間呈現物理特征的差異,從而達到光學異構體拆分的目的。根據手性固定相和溶劑的相互作用機制,IrvingWainer提出了手性色譜柱的分類體系:第1類:通過氫鍵、π-π作用、偶級-偶級作用形成復合物。第2類:既有類型1中的相互作用,又存在包埋復合物。此類手性色譜柱中典型的是由纖維素及其衍生物制成...
4-20 2023
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美他沙酮的堆密度(第二法)檢測案例往期介紹中,小編有提到一臺CopleyJVi振實密度儀,可以解決堆密度第一法、第三法,振實密度第一、二、三法測試,可謂是“一機多用,性jia比超gao”。今天小編繼續為大家介紹一下采用堆密度第二法的測試裝置對美他沙酮進行檢測的操作過程:1《中國藥典》堆密度第二法介紹中國藥典中關于堆密度的檢測方法分為三種,其中第一法和第三法只提及了對容器的要求,并未對裝置進行規定。為了更直觀的表述今天的主題,我們先簡單了解下堆密度第二法的裝置以及測定法:從上圖中可以看出,第二法對實驗裝置有了明...
4-18 2023
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環糊精添加劑在手性分離中的作用色譜分離中,手性物質通常會用手性柱來進行分離,除此之外,還可以通過添加手性添加劑等方法進行分離,其中環糊精是常用一種手性添加劑。環糊精是由吡喃葡萄糖通過a-(1,4)-連接構成的環狀低聚糖其分子呈截頭圓錐狀,邊緣排列有很多羥基,內部則是相對疏水的空腔。能與許多分子形成包結配合物,并對分子的形狀,體積和極性,特別在手性分子的識別上,具有很強的選擇性。應用實例鹽酸去氧腎上腺素消旋體的分離結構式:色譜柱:Ultimate®XB-C8(4.6×250mm,5μm)。流動相:1...
4-17 2023
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正相色譜峰保留漂移怎么辦?比如,正己烷/異丙醇=90/10的流動相,我們在配制時,可以先取正己烷,用水進行飽和,再取水飽和正己烷450mL,未用水飽和的正己烷450mL混勻后,再加異丙醇100mL,混勻,超聲脫氣,即可。實例條件一:四氫呋喃:正己烷:乙腈:三氟yi酸=175:750:75:1(正己烷未做水半飽和處理)條件二:四氫呋喃:正己烷:乙腈:三氟yi酸=175:750:75:1(正己烷做水半飽和處理)由圖可見,正己烷未用水飽和配制的流動相,在檢測時,保留時間漂移,無法穩定,但在配制前,正己烷先做...
4-14 2023
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3種方法測定檸檬酸,嘗試液相色譜的不同分離模式在采用液相色譜進行測定時,一個組份,可能可以通過多個不同的模式來達到理想的分離效果。這使我們在實際應用中,可以有更多的選擇空間,可以根據不同樣品的不同情況與需求,選擇更合適的測定方法。下面我們就以檸檬酸為例,分別嘗試“反相色譜模式”、“離子交換模式”、“親水模式”三種不同分離模式的效果。檸檬酸(CitricAcid,簡稱CA)是一種重要的有機酸,又名枸櫞酸,分子式C6H8O7,易溶于水。反相色譜模式色譜柱:月旭有機酸分析專用柱,Ultimate®OAA(4.6×300...
4-14 2023
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你常使用的色譜柱,為啥內徑不是整數?大家剛開始接觸液相的時候,不知道有沒有人和我一樣在想一個問題:為啥色譜柱的內徑都是一些很零碎的數字,比如:4.6mm、2.1mm,從來沒有見到過5mm、10mm這種看上去讓人賞心悅目的整數。大家會發現,市面上大部分的色譜柱都是這些奇怪的內徑規格,那...到底是為什么呢?在學習液相色譜的基礎理論時,我們總會聽到一個如雷貫耳的名字,叫做“范第姆特曲線”,這個曲線成為了液相色譜分離當中zui經典的理論之一。下圖中的范第姆特公式:第一項為:渦流擴散項,第二項為:分子擴散項,第三項為:...
4-11 2023
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等度洗脫VS梯度洗脫,如何選擇?哈嘍,有液相實驗經驗的小伙伴應該都清楚,在考察液相色譜分離條件時,最重要的參數就是洗脫條件。其中洗脫條件又分為等度洗脫和梯度洗脫。下面小編就簡單帶大家來看下這兩種洗脫方式的優點和缺點,以及他們的適用范圍。01、等度洗脫是指在樣品組分的分析周期中,流動相的組成比例和流速恒定不變的洗脫方式。優點1、對于等度洗脫而言,由于方法運行時,流動相的比例不發生變化,所以它對儀器的要求不高,只需要一個單元泵就可以運行方法。2、由于等度洗脫條件單一,所以比較容易用來摸索方法設置,例如改變流動相...
4-10 2023